Practica analitica
Practica analitica gy ireneyusce ’40R6pR 15, 2011 pagos cPRACTlCA 14: Determinación de la pureza del ácido acetilsalicílico mediante fluorescencia molecular 1 INTRODUCCION El ácido acetilsalicílico, debido a sus propiedades analgésicas y antipiréticas, es empleado como principio activo en muchos formulados farmacéuticos para combatir el dolor y su uso se encuentra bastante extendido.
En esta práctica se determinará la riqueza del acetilsalicílico sintetizado y recristalizado en la práctica anterior, basándose en el hecho de que los salicilatos presentan una fluorescencia uy intensa con una longitud de onda de excitación en torno a los 284 nm y de emisión en torno a los 410 nm. 1. 1 . -Técnica de análisis La fluorescencia es un proceso de emisión de energía radiante, como consecuencia de un tránsito electrónico entre un nivel excitado y otro fundamental.
Por lo tanto es necesaria una to View etapa previa de abso ora molécula pase a une da _ corta, tiende a devol fundamental (desacti llevarse a cabo por v rbi Clón), para que la ner una vida muy y retornar al estado sactivación puede la más rápida y robable, que suele llevar asociada una disipación de energía antes de la emisión del fotón. Esto justifica el que normalmente, se emita menos energía que la absorbida y por lo tanto la longitud de onda de emision sea mayor que la de excitación (Fig. 1).
Una molécula fluorescente tiene dos longitudes de onda características SWipe page características: de excitación y de emisión. Fig. 1 . -Explicación del proceso fluorescente A concentraciones muy bajas y para unas determinadas condiciones experimentales existe una relación lineal entre la intensidad de fluorescencia y la concentración. or ello es posible obtener un recta de calibrado con disoluciones patrón, y posteriormente determinar la concentración de un problema tratado de la misma forma que los patrones. F Fig. 2. Esquema del espectrofluorimetro El instrumento que posibilita medir la intensidad de fluorescencia es un espectrofluorimetro, cuyo esquema simplificado aparece en la Figura2. 2. – EXPERIMENTAL 2. 1 . -Material y reactivos -Espectrofluorímetro Hitachi -NaOH M -Disolución patrón de ácido acetilsalicllico de 50 ppm en NaOH 0. 1 M (preparar diariamente) -Mortero 2. 2. – Procedimiento operatorio Se determinan las longitudes de onda de excitación y emisión y una vez fijadas, se miden los patrones para obtener la línea de calibrado.
A partir de ella se obtiene la concentración de la muestra problema, medida en las mismas condiciones. Para el método de adiciones patrón se procede del mismo modo. 2. 3. -Preparación de las disoluciones a) Muestra: Se pesan 0,0520 g de muestra y se disuelven en NaOH 0. 1 M enrasando a un volumen de 100 ml con el mismo disolvente. b) Patrones: A partir de la disolución patrón de acetilsalicílico 50 pm, se preparan una serie de diluciones para obtener la línea de calibrado entre 1 y 10 ppm. Para ello, en 7 matraces de 50 ml se añaden 0. , 1 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0 y 10. 0 ml de la disolución pat se añaden 0. 0, 1. 0, 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0 y 10. 0 ml de la disolución patrón, enrasando con NaOH 0. 1 M. La medida correspondiente a la adición de 0. 0 ml se utilizará para el blanco. Una vez preparados los patrones del calibrado se mide la intensidad de fluorescencia de cada uno y se obtiene la recta de calibrado. para medir la muestra, hay que hacer una dilución 1 : 100 de a disolución original, con el fin de que la lectura entre dentro del calibrado. ) Método de adiciones patrón: En seis matraces de 50 ml se añaden 0,2 ml de la disolución inicial de muestra y volúmenes crecientes 0. 0, 2. 0, 4. 0, 6. 0 y 8. 0 ml de la disolución patrón de acetilsalic(lico. Finalmente se enrasan todos ellos con la disolución de NaOH 0. 1M. Se mide la intensidad de fluorescencia de todas las disoluciones y se representa frente a la concentración (ppm) de analito añadido (o el volumen de patrón que contienen).
En la recta que se obtiene, se extrapola a cero de luorescencia y la intersección con el eje de abcisas proporcionará la concentración presente en la muestra (o el volumen equivalente de patrón). 3. -RESULTADOS Y DISCUSION 3. 1 Determinación de las condiciones de medida 3. 2. -Determinación de la concentración del problema 3. 2. 1. -Método directo: Línea de calibrado. % pureza %. 3. 2. 2. -Método de adiciones patrón: % pureza = «-CONCLUSIONES 5. -BIBLlOGRAFlA 1 . -D. X Skoog, F. J. Holler , T. A. Nieman, «Principios de Análisis Instrumental», Cap. 15, pg. 381 . McGraw-Hill, Madrid, 2000. 31_1f3
